Основной метод получения полиэфирсульфона
Способ синтеза полиэфирсульфоновой смолы, основным сырьем которой являются бисфенол S и 4,4-дихлордифенилсульфон в неравных молярных соотношениях, отличающийся тем, что бисфенол S и 4,4-дихлордифенилсульфон Мольное соотношение составляет 0,90~0,999:1; массовое соотношение растворителя, используемого в процессе реакции, составляет 3:5~5:2 смешанный растворитель диметилсульфона и сульфолана, в качестве дегидратирующего агента используется ксилол, в качестве солеобразователя используется K2CO3, вся реакция проходила при азотная защита. Содержание твердого вещества в системе контролируют на уровне 25-40%, ксилол составляет 10-20% от массы растворителя, а молярное количество K2CO3 в 1,01-1,1 раза больше, чем у бисфенола S.
Конкретные этапы: добавьте {{0}},5 моль 4,4-дихлордифенилсульфона, 0,4985 моль бисфенола S и массовое отношение диметилсульфона к сульфолану 3:5 в четырехкомпонентную смесь. колба с горлышком, снабженная сепаратором конденсата и термометром. Смешать растворитель 987,45 г, ксилол 148,118 г и K2CO372.3321 г, перемешать и нагревать под защитой азота до растворения всех добавленных веществ и продолжать нагревать до 100~110°, реакционная система начинает азеотропную, верхний слой ксилол кипятят в колбу. Влага в нижнем слое вытекает напрямую. Во время процесса реакции вышеупомянутый смешанный растворитель непрерывно добавляли по каплям, чтобы заменить воду, обработанную паром, для поддержания баланса уровня жидкости. После того как вся вода из реакционной системы была удалена азеотропно, кипячение с обратным холодильником продолжали в течение 30 минут для выпаривания ксилола. Поднимите температуру до 220 градусов, продолжайте реакцию в течение 4-5 часов, затем прекратите нагревание и продолжайте продувку азотом до тех пор, пока температура раствора не станет 95 градусов -100 градусов. Раствор медленно выливали на чистую стеклянную пластину и помещали в вытяжной шкаф для естественного охлаждения до комнатной температуры. Полученный продукт сушили в вакуумной печи, измельчали, а затем повторно кипятили с дистиллированной водой 10 раз для удаления из продукта растворителя и побочных продуктов и использования. вакуумная печь для получения полиэфирсульфоновой смолы.
